新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究呢啊
新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究
目前我国生产的增塑剂不能满足市场需要,而且主要品种邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为邻苯二甲酸酯类通用增塑剂。二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)为一新型酯类增塑剂,其原料来源丰富,价格低廉。苯甲酸由甲苯空气液相氧化生产。二甘醇是环氧乙烷水解法生产乙二醇装置的副产物,该装置副产10%左右的二甘醇,1%左右的三甘醇[1]。1987年南京扬子石化公司20万t/a乙二醇装置投产,1990年上海金山石化总厂12万t/a乙二醇装置投产,北京燕山石化总厂8万t/a乙二醇装置建成投产,因此从1988年起二甘醇产量急剧增长,估计1995年可达5万t。二甘醇的价格比乙二醇低10%~15%。如此大量的副产品如何综合利用,如何发挥其最大的经济效益,是摆在科技工作者面前的大课受客户要求题,以二甘醇为原料生产DEDB增塑剂是综合利用的一个方面。新型增塑剂DEDB的特点是相容性好、耐寒性好、抗静电性和抗污染性能较显著,具有突出的热稳定性和低挥发性,毒性低,LD50为5.44g/kg。据国外大量文献报道,它可以代替DOP作为PVC的增塑剂。国外有关食品、医药、化妆品等部门认为可用于接触食品包装材料的增塑剂。美国、日本、英国有多家公司生产或筹建新厂。1995年由于DOP价格上涨,我国有近十家小厂生产DEDB,生产规模都在年产千吨左右。例如莱芜树脂厂,曲阜增塑剂厂等。我国苯甲酸的年产量还不到万吨,这又限制了DEDB的生产。美国苯甲酸1994年产量达5.5万t,而50%的苯甲酸用于生产包括二甘醇、二丙二醇等多元醇的苯甲酸酯增塑剂[2]。希望对大家有所帮主因此为了发展DEDB的生产,必须建立万吨以上的苯甲酸装置,据报道江西、山西等省有此规划。
1 合成原理
DEDB的合成分塑料行业万能进程?吹塑机手艺先辈两步进行。第一步是一分子二甘醇和一分电缆故障粗测方法及发展历史概述子的苯甲酸在催化剂存在下生成单酯,第二步是单酯与断裂伸长率很高(700%)苯甲酸进一步反应生成双酯二甘醇二苯甲酸酯。由于采用H2SO4作催化剂,为了防止硫酸的腐蚀,所以酯化系统全部设备用不锈钢制造。与DOP生产不同的是两步反应均有水生成。为了增加双酯的产量,苯甲酸必需过量。硫酸作催化剂的适宜反应温度为130~150℃,由于二甘醇沸点高且溶于水,因此需加入甲苯作脱水剂,并降低反应物料的沸点[3]。甲苯可循环使用。
2 工艺流程简图[4]
3 操作步骤
3.1 酯化脱水将苯甲酸256g,二甘醇106g,甲苯60mL加入带有回流分水装置的三口烧瓶中,缓慢加热至90℃左右,开启搅拌,加热至110℃左右全溶,加入催化剂浓H2SO42g,继续加热,至130℃时开始回流脱水,甲苯回流至三口烧瓶中,反应生成的水分批放出计量。在130~150℃之间内回流脱水大约4h,至分出的水量达理论量时,或无水分分出时,酯化结束,然后降温。
3.2 中和水洗将上述物料冷却至90℃以下,边搅拌边加入70℃5%NaOH溶液进行中和,中和控制pH值8~9,中和未反应的苯甲酸和生成的单酯。静置分层后分出水层,酯层再加入二分之一体积的热水洗涤,静置分层后,水层和中间层弃去。
变形丈量工作原理:3.3 脱水和甲苯将上述油层放在蒸发器中蒸发,同时加入3‰的活性炭。先常压后减压,真空度为0.09MPa,最终温度控制在不超过160℃,无馏出物为止,停止加热,停止抽真空。蒸出的水层放掉,甲苯循环使用。
3.4 过 滤将上述物料冷至120℃左右,乘热过滤,滤液为一透明油状液体即产品。活性炭也可以在酯化反应时同催化剂一起加入。活性炭的作用是吸附除去原料和反应中生成的杂质。
4 产品质量标准及原料消耗
4.1 产品质量标准[5]酯含量≥98%,酸值≤0.2mg/kg,色泽 100号,闪点≥200℃,加热减量≤0.2%。
4.2 消耗定额二甘醇,工业品,0.35t/t产品;苯甲酸,工业品,0.85t/t产品
5 结 论以二甘醇和苯甲酸生产增塑剂DEDB,产品收率以二甘醇计94%,加料比为苯甲酸比理论量过量5%,甲苯循环使用,使用硫酸作催化剂硫酸用量为总物料量0.3%~0.5%,硫酸作催化剂反应温度低130~150℃,反应速度快,能耗低,产品成本低于DOP。DEDB和DOP性能各有优缺点,应大力发展DEDB的生产,同时发展苯甲酸的生产,使DE当载荷不增加而仍继续产生明显塑性变形的现象叫做屈服DB成为增塑剂中新的品种。
信息来源:中国塑料助剂
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