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中国贵金属铱废料回收的技术简介浙江稀贵金属加工厂万芳

发布时间:2020-02-14 12:19:29 阅读: 来源:护肩厂家

中国贵金属铱废料回收的技术简介-浙江稀贵金属加工厂

铱废料回收 铱废料回收从铂铱合金中同收铱:铂铱合金用王水溶解时,溶解速度很慢,甚至很难用于水将其完全溶解。国外曾采用电化学溶解法,国内主要采用加锌熔炼碎化法。 ①锌碎化按锌:废料=(4~5):1配人锌,炉温在800℃左右使金属迅速熔融,为防止锌被氧化挥发,必须川适量NaCl覆盖,使熔化锌与空气隔绝而减少氧化挥发,合金融熔后,出炉入铁盘中,呈片状,再捣碎,便于酸浸了出。 ②盐酸浸出为了除去合金中的锌,采用HCl除锌,而其中的铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。zn+21fCHZnCl2+H2}.由反应可知,盐酸用量按理论量约为lkg需2.5-3L浓盐酸。为加快反应速度,一般加温至80℃左右,并经常搅拌。为防止ZnCl,水解,必须控制pH=1~2之间。当最后一批盐酸加入并煮沸约2h左右,pH值未显著上升时即为浸出终 点。所有浸山过滤液,经SnC12检查无贵金属后弃之。 ③王水溶解、赶硝酸盐酸浸出所得的残渣(铂铱合金粉)经王水溶解,生成相应的H2PtCl6.H2PdCl4、H2[rCl6、H2RhC16.H2RuCl6、同时亦有部分贵金属生成亚硝化合物,剩余的硝酸部分残留在溶液中。 王水用量一般按王水:废料=5:1(主要视溶解完全程度而增减),加入方式可分批(2-3批)加入,每批必须在窒温下全部加完HCl后,再逐步加入HNO,(缓慢加入,加入速度视反应剧烈程度而定),加完全部HNO,后,加热至70-80℃,待反应减慢后,抽出溶解液,另换一批王水,仿上法继续溶解,直至溶解完毕为止。为了除去溶液中残留的HN03和破坏亚硝基化合物,需将全部千水溶液蒸发至玻璃棒提出液面时溶液不滴,此时加入浓盐酸赶硝。 为了除去合金中的锌,采用HCl除锌,其中铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。 HN03+3HCl-,C12+NOCl十2H20 (NO)2PtC16+2HCIH2PtCl6+Cl2+2NO浓盐酸加入量约与于水中HN03量相等(体积比),分3次逐步加入。为了降低溶液酸度,赶硝后,必须加水赶游离盐酸3次,赶酸完毕,稀释过滤,以除去不溶残渣(暂存) ④铂、铱粗分称量氯铂(铱)酸溶液体积,取样分析贵金属含量,溶液再稀释至80~1OOg/L左右,Rh约1-2g/L。按每g铱加入16%的(NH4)2SO.15ml.,(NH4)2S需先搅拌稀释至原体积的10-20倍再用。在搅拌下徐徐加入氯铂(铱)酸溶液中,加热70-80℃, 此时溶液中的4价铱还原成3价。在还原过程中,随时取小杯溶液,往其中加入NH4CI视所得之(NH4)2PtCl6颜色由棕红色变至淡黄色为止。注意(NH4)2S用量不宜过多,加热时间不宜过长,否则部分H2PtC16会被还原成H2PtCl4而不被NH4CI沉淀。在还原终了时,即往热溶液中搅拌加入同体NH4C1,此时Pt4+发生如下反应而沉淀出(NH4)2PtC16: H2PtCl6+2NH4C1-(NH4)2ptCl6+2HClIr3+则生成(NH4)31rC16仍留存于溶液中: H31rCl6+3NH4CI-(NH4)31rCl6十3HCl 氯化铵用量为Pt量的0.6倍,并保持溶液中含50%NH4CI。过滤,沉淀用5%NH4Cl溶液洗至洗液色变浅,洗液与滤液合并,待精制铱。 ⑤铱的精制首先将铂、铱粗分时所得的粗氯亚铱酸溶液浓缩(有NH4Cl沉淀析出),随后加入浓HNO,并加热氧化即有粗氯铱酸铵沉淀析出(HN03耗量为每gIr约lmL),冷却后过滤。(NH4)21rC16沉淀用15%NH4CI溶液洗涤数次,洗液与滤液合并待同收铱。析出的粗(NH4)21rC16沉淀放在白瓷缸中,加纯水悬浮,使Ir的浓度为80-100(g/L),然后用酸或氯水调整溶液pH值约为1.5,缓慢加入水合肼(按19铱加0.2mE),直至气泡减少,反应平息,再调整pH值至2左右,用石英内加热器逐渐升温至沸腾,{gv温Ih冷却过滤,滤渣保存同收贵金属。滤液在室温下,当pH值约为3时缓缓加入(NH4)2S进行硫化精制。(NH4)2S应尽量稀释,且在搅拌下徐徐加入,pH值保持在约为2。加完搅匀后,密封静置24h以上。过滤,其中滤渣(硫化物)保存回收贵金属。 滤液再加入(NH。),S进行第2次硫化精制,其杂质含量一般约为3%,加完(NH4)2S后,加热至沸腾约2h,冷却过滤。经两次硫化精制后,一般铱的纯度可达99.95%左右,如果经分析含贵金属较多时可再加入适量的(NH4)28,使溶液pH值升至约为3,加热硫化。若贱金属较多,可按一次精制法,加入适量的硫化铵在冷态下精制,直至小样分析合格为止。 经分析合格的纯氯亚铱酸铵溶液,加入适量H202(每lkgIr加H202200mL),再浓缩至表面为NH。c1析出,HN03按每g铱需1mLHN03计量加入氧化(加HN03时必须缓慢,以观察反应剧烈程度而定),随即有黑色(NH4)21rC16沉淀析出,加热至表面结晶为止,稍冷过滤(NH4)2IrCl6结晶,用l5%NH4CI洗至色淡,沉淀取出,在瓷皿中于。400-800℃F煅烧至无广白烟逸出为止,冷却取出。氧化铱在800℃下的氢还原炉炉中通H2还原,即得纯产品铱。 ⑥氯铱酸铵母液回收所有的氯铱酸铵母液加热浓缩至有氯化铵结晶析出,冷态下徐徐加入浓硫酸,其用量相当于原液量,缓慢加入硫脲(用量约为贵金属含量的5-6倍),升温至180℃,保持20-30min,取小样稀释过滤,滤液经SnCl2检查,或乙酸乙酯检查无色。大体可用10倍于原体积的白米水稀释过滤,滤液经SnCl2检查无色弃之,硫化物用水洗涤至无色,于100℃以F烘干,称重,取样分析Pt和IR含量,保存回收。相关文章推荐:铱电镀工艺技术铱及铱化合物简介

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